由天津市分析測試協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測技術(shù)分會、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(阿爾塔)、北京國實(shí)檢測技術(shù)研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—2024線上系列論壇《國抽專題-食品安全檢測技術(shù)研討會》"已于4月18日成功召開。
直播現(xiàn)場聽眾響應(yīng)熱烈,阿爾塔科技收集并整合了專家互動環(huán)節(jié)現(xiàn)場聽眾提出的問題,邀請報(bào)告專家作答?,F(xiàn)將問答內(nèi)容集中呈現(xiàn)。
一、四川省食品檢驗(yàn)研究院副院長 主任藥師 杜鋼博士答疑匯總
1、在進(jìn)行帶核食品中食品添加劑的檢測時,是否要考慮果核?帶核粉碎再檢測對嗎?
答:是的,若標(biāo)準(zhǔn)沒有特別制樣說明,一般帶核食品中的食品添加劑要帶核粉碎后測定,以全果計(jì)。如果制樣設(shè)備不能打碎果核,如杏仁核等。那么就把核取出后,果肉粉碎制樣,但是要稱出總重和核重,最后折算全果中添加劑殘留量作為測定結(jié)果。
2、請教老師國外食品添加劑的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)在哪里可以查到
答:需要從相應(yīng)國家食品安全監(jiān)管部門查詢,如在美國,食品安全方面的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)通常由美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)和美國農(nóng)業(yè)部(USDA)等機(jī)構(gòu)制定和執(zhí)行。這些機(jī)構(gòu)會發(fā)布正式的檢測方法和標(biāo)準(zhǔn),用于確保食品添加劑的合規(guī)性和安全性。美國的法律體系也會考慮其他機(jī)構(gòu)制定的標(biāo)準(zhǔn),比如美國國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(ANSI)制定的標(biāo)準(zhǔn),以及國際標(biāo)準(zhǔn)組織(ISO)等的標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)和方法可能會被用作補(bǔ)充或參考。
3、請問食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)用不用添加到認(rèn)證參數(shù)里。
答:不用,通常認(rèn)證參數(shù)只針對檢測方法標(biāo)準(zhǔn),判定依據(jù)不需要認(rèn)證,直接使用即可。
4、海水蝦蟹檢測二氧化硫,是取可食部分制樣還是整體制樣?目前只有炒貨有區(qū)分
答:GB 5009.32-2022固體試樣前處理要求,根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)制樣。蝦蟹是屬于什么性質(zhì)和特點(diǎn),該用于什么方法建議問制標(biāo)單位。
5、老師,二氧化硫前處理,第一法直接蒸餾和第三法蒸汽蒸餾差異有多大
答:在GB 5009.32-2022中兩個前處理方法的蒸餾方式,終點(diǎn)判定方法,用于最終的檢測方法均不一樣。不同實(shí)驗(yàn)室,蒸餾不同樣品也會帶來較大的差異。不同實(shí)驗(yàn)室條件不一樣,建議實(shí)驗(yàn)室針對自己的條件進(jìn)行驗(yàn)證。
6、固體飲料不允許使用糖精鈉,是按標(biāo)簽上的稀釋倍數(shù)不得使用判定,還是按照固體飲料本身判定。
答:14.0 飲料類,以及14.06固體飲料,按照GB 2760均不能使用糖精鈉。所以在液體飲料或固體飲料標(biāo)簽配方上就不該有糖精鈉,企業(yè)也不應(yīng)使用該添加劑,所以不存在稀釋倍數(shù)折算判定問題。
二、國家食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測中心 教授級高級工程師 林立答疑匯總
1、山藥中咪鮮胺的測定前處理的過程有簡化的步驟嗎?
答:現(xiàn)在山藥中咪鮮胺檢測沒有更好的方法,只能按照國標(biāo)進(jìn)行。
2、大批量測定時,如何降低質(zhì)譜測定時的基質(zhì)效應(yīng),滿足所有基質(zhì)曲線太難了
答:一是在檢出限滿足的情況下可以進(jìn)一步稀釋樣品。二是采用常用的基質(zhì)曲線,根據(jù)平常的經(jīng)驗(yàn)判斷樣品的回收率,估算準(zhǔn)確含量。
3、老師好,問一下枸杞在國標(biāo)113里前處理按照果蔬嗎?
答:建議采用果蔬的方式進(jìn)行前處理。
4、農(nóng)殘需要酸算代謝物含量總和,有專門的標(biāo)準(zhǔn)或資料參考嗎?
答:農(nóng)殘需要怎樣報(bào)出主要是GB2763和GB2763.1中每一種農(nóng)藥的殘留量中明確了要報(bào)出的原藥和代謝物的種類。
5、逐級稀釋級別是多少?1000可以直接稀釋到10嗎?還是必須要稀釋到100再到10
答:按分析化學(xué)的要求建議是不能超過100倍,在此標(biāo)準(zhǔn)中逐級稀釋倍數(shù)不會太大。
6、林老師提到有專門的樣品制備標(biāo)準(zhǔn),是哪個標(biāo)準(zhǔn)?
答:農(nóng)殘制樣的規(guī)定在常用的檢測方法中有提到。而關(guān)于備樣和檢樣是抽樣規(guī)范中提到的。
三、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 高級研究員 秦宇答疑匯總
1、老師您好,國內(nèi) 球蟲藥有沒有比較好的質(zhì)控樣品或者 能力驗(yàn)證(測量審核)的計(jì)劃?
答:FAPAS計(jì)劃里面有,可以選擇性參加。
2、老師您好,硝呋索爾代謝物的內(nèi)標(biāo)物:3,5-硝基水楊酰肼-15N2,3,5-硝基水楊酰肼-13C6;哪種應(yīng)用的多些;3,5-硝基水楊酰肼-13C6這個有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)嗎?謝謝老師。
答:建議選擇3,5-硝基水楊酰肼-13C6。目前現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)SN/T4520中為外標(biāo)法。
3、GB23200.113可以直接用外標(biāo)法嗎?不用環(huán)氧七氯做內(nèi)標(biāo)可以么?
答:不建議。
4、地克珠利母離子可以選用404.9嗎?按照標(biāo)準(zhǔn)的404.1響應(yīng)值比較低。
答:不建議更改母離子,建議更換溶劑或加入流動相的方向優(yōu)化方法。
5、為什么必須要用GPC凈化呀?
答:抗球蟲藥化合物受基質(zhì)干擾大,普通的凈化達(dá)不到良好的效果。
6、SN/T 2318-2009文中提到只有地克珠利和妥曲珠利亞砜有兩組離子對,能夠定性分析,但是國抽又要求:檢測地克珠利、妥曲珠利,是不是意味著妥曲珠利沒辦法判定?
答:妥曲珠利可以判定,以妥曲珠利砜計(jì)。
7、老師您好,抗球蟲藥 二硝托胺 的響應(yīng),是不是偏低些?謝謝老師。
答: 二硝托胺在儀器上響應(yīng)偏低。
四、天津阿爾塔科技有限公司 質(zhì)量總監(jiān) 副高級工程師 徐銀答疑匯總
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些特點(diǎn)?
符合預(yù)期的檢測要求、均勻性、穩(wěn)定性、溯源性、特定組分、準(zhǔn)確賦值、不確定度、質(zhì)量證書
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?
為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上都會給出該物質(zhì)的儲存條件和相應(yīng)的有效期,請務(wù)必在有效期內(nèi)使用。對于發(fā)售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),研制單位將對留樣做持續(xù)的穩(wěn)定性檢測,如檢測結(jié)果表明樣品在超過有限期后仍然穩(wěn)定,將會延長有效期;如果檢測結(jié)果表明樣品在保質(zhì)期內(nèi)已經(jīng)變質(zhì),將會通知客戶停止使用。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),需自行承擔(dān)責(zé)任。
3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量有什么意義?
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量使用時,證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
4、如何正確保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?
在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存中,部分使用者認(rèn)為溫度越低越好,所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都放到冰箱冷藏甚至冷凍,然而事實(shí)并非如此。對于普通的有機(jī)化合物,理論上溫度越低穩(wěn)定性越好。但是,對于標(biāo)準(zhǔn)溶液來講,低溫使得化合物的溶解度降低,因而導(dǎo)致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出晶體,有時析出的晶體很難再溶解,從而影響使用和定值。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)嚴(yán)格按照證書要求儲存。
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